火焰原子吸收法测定一水柠檬酸中铅、铁、钙
发布时间：2019-09-05 点击次数：0
一水柠檬酸 是药品生产的重要原料，对质量要求十分严格。采用火焰原子吸收法同时测定一水柠檬酸中微量的铅、铁和钙。本法采用WYX一406型原子吸收光谱仪．相应元素的空心阴极灯，灯电流：Pbl．4mA，Fe2．4mA，Cal．4mA。光谱通带0．2nm；燃助比1：4。采用标准曲线法或标准加入法测定。
在测定中可采用直接法，即准确称取一水柠檬酸5．0000g于100mL烧杯中，加适量水溶解后移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，分别与混合标准溶液系列同时测定。
采用标准加入法，即准确称取一水柠檬酸5．0000g三份于3个100mL烧杯中，加适量水溶解后移入100mL容量瓶中，分别加入一定量的铅、铁和钙，然后加水定容，待测。
柠檬酸是有机酸，为证实溶液中有机质对测定的影响，采用湿法灰化法．即准确称取一水柠檬酸2．5000g子100mL瓷坩埚中，加入5mL 2mol／L硝酸，在电炉上缓慢加热．待炭化完全后，移入550 ℃高温炉中灰化。灰化后滴加数滴(1+1)硝酸以溶解灰份，然后移入50mL容量瓶中，用水定容稀释至刻度，同时作试剂空白试验。与混合标准溶液系列同时进行测定。试验表明三种测定方法的结果一致，而直接法快速，经济。
干扰试验表明，试样中氯离子，硫酸根离子，草酸根离子和铅、铁、钙等离子的含量均低于100pg／mL，均不干扰铅、铁、钙的测定。
本法回收率：铅101．9％～110．3%；铁95．8％～99％；钙96％～100％．相对标准偏差则为1．6％～10．2％。
为了消除共存元素对钙测定的干扰，通常加入10％硝酸镧作释放剂。在柠檬酸试样加镧盐和不加镧盐的测定结果，未发现钙的消光度有明显变化，说明试样中不含POi干扰组分。
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