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稀碱制做焦亚硫酸钠的研究

发布时间:2018-09-04 点击次数:0

以二氧化硫烟气和稀気氧化钠为原料.制备焦亚硫酸钠的实法和条件,产品经化学分析和x射线分析,
Na2S2U,育tt 大干 %%c.
关键词    化硫.稀M氣化钠,焦业硫酸钠,-
1前.言
焦亚硫酸钠是一种重要的化工产品,可用作保 鲜剂、防腐剂、杀菌剂和照相定影剂等,是食品、橡 胶、制革和纺织印染等工业的重要助剂和原料。在 二氧化硫来源一定的条件下,焦亚硫酸钠的生产方 ■法根据所用原料分为纯碱(碳酸钠)法和烧碱(氢氧 化钠)法两种,目前国内外常见的生产法为纯碱 法11 21。前我与二氧化硫作用的总反应不产生水, 而后荇则会产生水,因此在工艺流程中,后古必须考 虑水在流程中的进出问题,对原料 有特别的要求,必须采用固体烧碱或含水M较少的 氢氧化钠溶液:
本实验采用浓二氧化硫烟气和稀氢氧化钠溶液 (某食盐电解r提供)为原料,制备焦亚硫酸钠,摸索 出含实验条件,提供用浓二氧化硫烟气和稀碱 制备焦亚硫酸钠的实验方法。
2焦亚硫酸钠制备的工艺流程及条件


2.2主要工艺条件控制
影响制备反应的主要因素如下:
2.2.1二氣化疏的浓度和流量
人工配W_的S02混合气,其浓度是可以任意调 整的,将制备实验 中所用的S()2混合气的浓度确定为6 %…8 %和 10% - 15%两个范围..当碱液M和SU2混合气的 流M—定时,S()2浓度的高低直接决定反应体系pH 值的降低和反应温度的升高的快慢,即反应时间的 长短,一般反应时间以1.5到3.0 h为宜。实验表 明,采用10 %左右的S02浓度为宜?
S( )2浓度一定时,气体流M太大,使反应温度升高太快,体系pH值降低 也很快,可能导致S(h来个'及被吸收进行反应就被 排出,使制备反应器排出的尾气SU2含M过高。实 验表明气体流M不宜太大,气体流M与 制备反应器中料液体枳的比值控制在3 - 5Lmin 7 0.3?0.5 L为好,保持在料液中气体呈较为激烈的 “沸腾”状态即可。
2.2.2 反应溫度
反应过程中制备反应器内的温度变 化较复杂,而温度控制的好坏直接影响产品的纯度 和产M的高低。
制备焦亚硫酸钠过程中包含以下几步反应:
\'a2SO:, +    SO, —2N,HS03    (2)
2NaHSO., —Na.S.O, + H:(3    ⑶
反应前期为中和反应(1 ),反应放热M大、制备 反应器中的物料由室温自然升高到较高温度(?60 °C ),反应(1)的生成物Na2S(),增 多至饱和时有白色晶体析出;反应中期,随着继续通 入S02,析出的Na2S(), M NaHSQ3逐渐溶解,此溶 解反应(2)放热小,而混合气中的N2和()2带出水 蒸气,发生水的蒸发吸热,因此制备中期制备反应器 中的物料温度升到最高后慢慢降低,这时为保证 Na2S03尽可能溶解,反应温度应控制在50-60 °C : 到反应后期,继续通入S02,体系的pH值降低,即析
出白色晶体物S2()5,这时应使反应物料温度降 低至室温
2.2.3反应的pH值
反应体系的pH值是制备焦亚硫酸钠的一个重 要条件。在制备反应过程中,反应体系的 pH值是逐步降低,若反应物料用纯氢氧化钠溶液,体 系起始的pHl/i高于14,若反应物料为吸收过SQz尾 气的新碱母液,体系起始的pH值一般低于13。
2.2.4氢氧化钠的浓度
制备反应器中碱液的浓度对于能否得到焦亚硫 酸钠产品以及产品质M有很大毖响。当碱液浓度低 于27 %,温度降低至室温,体系pH值降到3仍得不 到焦亚硫酸钠产品;当碱液浓度过高,即Na2S(^的生成。选择30 %?40 %的碱液浓度较好』
2.2.5烘干温度
S响产品质M的关键因素是干燥温度和时间,晶粒较细时,湿 产物一般含水30%:干燥温度过高,将

引起Na2S2Q5氧化;干燥温度太低,产品达不到质 要求。烘千时间为2 h为宜。
2.2.6 机械搅拌强度
本制备反应为气液反应,则为 气、液、固三相反应体系,反应过程中应充分保持 S02气与物料充分接触,因此控制好电动搅拌的速 率很重要。实验表明200转速为宜:
3实验结果
3.1产品的X射线衍射分析结果
产品的X射线衍射囝如图1所示,证明为
c
3.2产品的化学;r忻洁果
产品经化学分析结果为:Na2s2o5含ti大于 96 % c,
3.3    S02气的吸收情况
在本制备实验中,两种浓度范围的so2配气通 入制备反应器后,再经两级碱液吸收后,使su2气 吸收完全,甩气可以直接排入大气、