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焦亚硫酸钠水分的测定

发布时间:2018-09-01 点击次数:0

焦亚硫酸钠中水分的测定

株洲412005;
摘要:介绍了一种间接测定焦亚硫酸钠中水分窆量的方法。先用电石将水分转化为乙炔气.然后用气相色谱 仪检剮乙炔的含量.从而得出样品中水分含量。此方法避免丁焦亚硫酸钠中其它成分对水分的干扰.具有简便、快 速,准确、适用范围广的特点:    、^    ,
关_词:_电石法;色谱分析(水分;焦亚琉酸網颂爾挪>
中图分类号:TQ131.3-2    文献标识码:A    文章编号:1006 — 499CK20U0>01 — 0043 — U2



随着焦亚硫酸钠在皮革、织物及有机物漂白及 棉布漂白后脱氯、印染媒介剂、食品添加剂,防腐剂 和保鲜剂、医药原料及照相工业用定影剂等方面的 应用,对焦亚硫酸纳的质量要求也越来越高,而水作 为一种杂质,常常影响焦亚硫酸钠的质量,而且由于 焦亚硫酸钠的性质比较特殊,人们一直在寻找一种 合适的水分分析方法.为此,我们对焦亚硫酸钠的水 分分析进行了研究,采用电石法色谱测定的分析方 法比较简单、快速且精密度、准确度高.是理想的测 定焦亚硫酸钠水分的方法。
1原理
利用电石与水发生反应生成乙炔气体的性质. 将电石与待测物质焦亚硫酸钠充分混合.使其中的 水分与电石发生反应.再利用气相色谱仪来检测出 乙炔的含量.从而反推出其样品中的水分。
2仪器及试剂
SC-1001气相色谱仪及DSP数据处理机! GDX--301色谱固定相;密封乙炔气体发生瓶250 mL t电石( 3〜7 mm ) s O 24U mm干燥器i分析天平i 1 mL注射器:6号针头:50 pL注射器u
3分析条件
TCD桥电流180 mAf柱温]00 C':载气s氢气 流速50、60 mL/mm;气化温度120 C!检剛器温 度 140    ;色谱柱:0 3 mm X 1 ii00 mm 内填
GDX—301固定相=
4操作步骤
4.1标准曲线的制定
在内装同样量电石的乙炔气体发生瓶中加一系 列不同量的水(用50 yL注射器取水样注射.差减法
定量,注意密封),然后反复颠倒乙炔气体发生瓶.直 至反应完全。用1 mL注射器取样,每个标样连续进 样5次.取其3次相接近的峰高(峰面积)。从而得其 平均峰高(峰面积),以作该标样的峰高(峰面积)。因 而可得一系列水样的标准峰髙(峰面积)与对应水的 标准工作曲线。
4.2求制样气峰高(峰面积)
在内盛与制标样相同量电石的乙炔气体发生瓶 中,加一定量的焦亚硫酸钠M (估计其水的总量m 和制标样中所加水的量相接近).然后反复颠倒乙炔 气体发生瓶,使固体粉末与电石充分混合,水分反应 完全D再取其样品气1 mL从色谱进样口进样,连续 进5次.取其3次相接近的峰髙(峰面积),从而得其 平均峰高(峰面积)。
4. 3 对比求水量
从标准工作曲线中找出与制样气产生的平均峰 髙(峰面积)相接近的水标样作参比,求样品中水的 量w :
— A/Aiff
式中s «为焦亚硫酸钠样品中所含水的量(g);
为从标准工作曲线中找出与制样气产生的平均 峰高(峰面积)相接近的水标样作参比的量(g)f ^ 为焦亚硫酸钠样品中的水制样气时所产生的平均峰 高(峰面积Kj/Vh    为从标准工作曲线中找出与
制样气产生的平均峰高(峰面积)相近的水标样作参 比的峰高(峰面积 4.4 焦亚硫酸钠中水分计算公式
^ = tn/M ^ 1^0 9c
式中:?为焦亚硫酸钠中水分含量(%); m为

焦亚硫酸钠样品中所含水的量Cgh W为焦亚硫酸 钠样品的质量 5结果与讨论 5.1方法精密度试验
将同一批焦亚硫酸钠样平行测定6次.结果见 表1,由表1数据可知,此法精密度较髙。
表1精密度剷验情況


5.2 方法的准确度试验 5. 2.1水的回收率实验
象制标准曲线一样.在内装同样量电石的乙炔 气体发生瓶中加一系列不同量的水(用50 yL注射 器取水样注射.差减法定量,注意密封).然后反复颠 倒乙炔气体发生瓶,直至反应完全。用1 mL注射器 取样.每个样连续进样5次,取其3次相接近的峰高 (峰面积).从而得其平均峰髙(峰面积)以作该样的 峰髙(峰面积)。以其中一个作基准来求其它水样中 水的量,求得的水量与原加进的量相比即可得其水 的回收率,见表2。
表2水的回收率
S- D    作基准    8.3    97. e 7, 9    92- 9    7-6    &9-    4
19. 7    20.4 IW.6怍基准    19.3 98* 0    18w    &4.9
29. 6    ?.2. 2    1^8- 1    30. 7    1C_3_ 0作基准    B8.    7
3K. 4    12. J    109.9    40. 7    106.0 39. 2 10? 1    作基准
由表2数据可知,待测水量与基准水量相接近

时.测定结果的准确度较高>
5.2.2测定结果与分析时间的影响
在测定条件不变的情况下,不同的时间测定同 一样品的分析结果见表3。
*3不同的时fBlSJ定同一样品的情况


由表3可知:①只要将焦亚硫酸钠与电石充分 混合,水分将全部转变为乙炔,撖定结果不受时间的 影响。②焦亚硫酸钠本身不与乙炔气体发生反应。 5.3部分焦亚硫鲛钠水分測试结果(见表4)
表4部分焦亚硫酸钠水分测试结果


5. 4 结论
电石法气相色谱测定物质中的水分分析方法用 途很广,凡是被测组分不与乙炔发生反应且不产生 水的物质,无论是气体还是液体或固体都可用此方 法,它具有分析速度快、精密度高、准确度好的特点, 但要注意标准水样与被测样品的水的量,使产生的 乙炔量相近.且发生器应尽量保持密封(与空气隔 离K该法只适合于微量水分分析>