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碘量法测定偏重亚硫酸钠的有效含量

发布时间:2018-09-21 点击次数:0

偏重亚硫酸钠有效含量的测定    碘量法


偏重亚硫酸钠被广泛应用于啤酒的抗氧化。偏重亚硫 酸钠是一种还原剂,它所释放出的二氧化硫(SO2)能与老化 物质结合成较稳定的复合物,从而降低啤酒中老化物的含 量.达到提高啤酒风味保鲜期的目的。
偏重亚硫酸钠虽然在我国大部分啤酒厂被应用.但是到 目前为止.还没有一家啤酒厂对其有效含量进行检测.究其 原因是因为没有测定偏重亚硫酸钠有效含量的方法。本研 究试图建立一种简单快捷的测定偏重亚硫酸钠有效含量的 有效方法。
在酸性环境中碘具有氧化性.利用碘的氧化性氧化偏重 亚硫酸钠从而使淀粉的蓝色褪去。碘和偏重亚硫酸钠之间 有定量反应.利用该反应可以对偏重亚硫酸钠的有效含量进 行测定。
Na2 & 05 + 212 + 2 HC1 + 3 H2 O —SNaCl + 2 H2 S04 + 4 HI 1材料与方法
1.1主要试剂
h .KI,盐酸.Na2S203 .亚砷酸酐(AS203) .©酞.碳酸氢 钠均为分析纯 1.2试验村料
Na2S2O5 (偏重亚硫酸钠)(啤酒厂用的抗氧化剂)
1.3试验仪器
碘量瓶,酸式滴定管
2实验方法
2. 1    0. 05mol/L碘标准液的配制及标定
0.05mol/L碘标准溶液13g碘和35g碘化钾100mL水 中,加3滴盐酸及900mL水,混匀,溶液保存于棕色具塞瓶 中,要定期标定,标定方为:
称取在硫酸干燥器中干至恒重的亚砷酸酐(AS2O3)0.
2g,称准至0.⑻02g,加入5mL水和5mL1mol/LNaOH温热 溶解,冷却。加2~3滴1 %酚酞指示液,用0. 05mol/LH2SO4 中和至呈微酸性(需12 ~ 15mL),加40mL饱和碳酸氢钠溶
收稿日期:2004 - 09 - 09
作者简介:李红(1978 -),男,硕士研究生,工程师,江西人, 从事啤酒相关技术的研究。
碘量法。该法简单、重复性好、准确,变异系数在
液及3mL 0.5 %淀粉指示液用0. 05mol/L碘液滴定至呈淡 蓝色,按下式计算碘液的浓度:
C= G/ (V *0. 19784)
G一亚砷酸酐的重量 V_碘溶液的用量 0. 19784——每毫摩尔亚砷酸酐的克数 2.20.5。。淀粉指示剂的配制称取0. 5g可溶性淀粉.用少 量水调匀.倾入80mL沸水中.继续煮沸至透明.冷却后用水 稀释至100mL。
1 %©酞的配制
1.0克溶于60mL乙醇中.用水稀释至100mL。
0. lmol/LHCl 的配制[5]
0.05mol/LH2S04的配制[5]
2.61 mol/ LNaOH 的配制m
2.7偏重亚硫酸钠有效含量的测定 2.7.1样品的预处理
配制一定浓度的偏重亚硫酸钠溶液.一般浓度在1.9 % (w/ v)左右(偏重亚硫酸钠用分析天平称准至0. lmg)。
2.7.2操作
准确量取30mL0.05mol/L的标准碘液,加100mL水,加 5mL0. lmol/LHCl,用样品溶液滴定,至接近终点(溶液呈淡 黄色)加3mL0.5 %淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记录消 耗的体积V1(mL)。
C1
30 X10-3    X190. 11
V1 XC2
式中:C1 —标准碘液的摩尔浓度
190.11     偏重亚硫酸钠的分子量
V1     消耗的偏重亚硫酸钠的体积以mL为单位
C2    偏重亚硫酸钠液的百分比浓度(w/ v)
3结果与讨论
3.1该方法的精密度与重复性
从表2可以看出该方法测定偏重亚硫酸钠含量具有重 复性好,三次平测得的结果的变异系数在1 %(0.74 %)以内。
表1    同一样品平均三次的结果

消耗的体积/ mL
含量/ %

第一次
7.8
95.38

第二次
7. 7
96.62

第三次
7. 7
96.62

均值
7. 73
96.21

标准偏差
0.06
0. 72

CV(变异系数)/ %
0. 075
0. 74



3.2该方法的准确性
该法是用来测定商品偏重亚硫酸钠的作为抗氧化剂的 有效含量。是碘量法的应用。碘量法是一种经典的化学分 析方法,其利用的是I2的氧化和I-的还原来进行滴定的分 析方法,用淀粉作指示剂。该法终点明显、容易判断。碘量 法常用于标准溶液的标定。该测定偏重亚硫酸钠的有效含 量的方法的准确性或者说可信性可利用对偏重亚硫酸钠进 行不同程度的氧化然后用该法测定.看偏重亚硫酸钠的有效 含量是否有变化.如果用该法测定的偏重亚硫酸钠随偏重亚 硫酸钠氧化程度的加深而降低.这能证明该法的可信性。
表2偏重亚硫酸钠含量随加热 '时间的变化情况
加热时间/min 样品液体积/mL偏重亚硫酸钠的含量/ %


* :60 C水浴加热.且边加热边搅拌
偏重亚硫酸钠在空气中容易失去还原性.如有热的作用 偏重亚硫酸钠更易失去还原性.从理论上讲.随着偏重亚硫 酸钠的被氧化的程度的加深.偏重亚硫酸钠有效含量是下降的。从实际所测的结果来看,用该法所测的偏重亚硫酸钠 的有效含量和理论相符。
3.3几种不同生产厂家的偏重亚硫酸钠的有效含量
表3国内不同厂家的偏重亚硫酸钠的有效含量
样品生产单位
A    无锡灵达化学试剂厂
B    温州市东升化工试剂厂
C    宁波市乙日化学品贸易有限公司
D    上海马陆化工厂
从表3可以看看出不同的厂家的偏重亚硫酸钠的有效 含量是有很大差别的,啤酒厂在选购偏重亚硫酸钠时有必要 对所购偏重亚硫酸钠的的有效含量进行测定。
4结论
建立了用碘量法测定啤酒抗氧化剂偏重亚硫酸钠有效 含量的方法。
4.1碘量法测定偏重亚硫酸钠有效含时具有易操作、试剂 易得、快速简便、重复性好定量准确的特点。
4.2对啤酒厂所用偏重亚硫酸钠进行检测分析发现.目前 啤酒厂所用偏听偏重亚硫酸有效含量有较大差别。