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用色谱法测量葡萄酒中的柠檬酸

发布时间:2019-03-01 点击次数:0

 按国标 GB2760—86食品添加剂使用卫生标准,糖精钠、甜蜜素和柠檬酸只允许使用在配制酒中,在葡萄酒中是严禁使用的,但市场上的一些低档葡萄酒却违禁使用,因此通过测定葡萄酒中人工合成甜味剂糖精钠、甜蜜素和柠檬酸有利于确定葡萄酒的优劣。

0 原 理
目前在世界范围内使用最多的人工合成甜味剂主要包括糖精钠和环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)。在实际生产中,这些甜味剂可以单独使用,也可以以混合物的形式同时使用。由于技术、安全和成本上的原因,两种甜味剂同时使用的情况更为常见。此外 ,在实际使用甜味剂时,往往同时添加柠檬酸以掩盖某些甜味剂的苦味、改善口感。以上所有的分析物在碱性溶液中均以阴离子的形式存在 ,因此可以采用高效阴离子交换色谱法 同时进行测定。采用高效液相色谱法测定人工合成甜味剂最常用的检测方式是紫外检测方式,但是由于甜蜜素和柠檬酸不具有紫外生色团,因此不适用于这两种物质 的测定 。为此 ,可以采用两种检测方式进行串联 ,同时对所有分析物进行测定:甜蜜素和柠檬酸由电导检测器进行测定,糖精钠由紫外和电导检测器共同测定 。在 2-100ixg/mL范围内,所有分析物的浓度与峰面积呈 良好线性关系。采用紫外检测时,糖精钠的检出限 噪比为 3汾别为 0.O1ILg/mL;采用电导检测时,糖精钠、甜蜜素、柠檬酸的检 出限分别为 0.26ixg/mL、0·16ixg/mL、0.22 g/mL。
1试剂
糖精钠、甜蜜素和柠檬酸均为 Sigma公司产品。其余试剂均为优级纯或分析纯,水为二次去离子水。标准溶液0mg/mL)配制:准确称取糖精钠、甜蜜素和柠檬酸各 0.1000g,分别溶于100mL水 中,于 20~C冰箱 中保存 。
2 仪器
2.1色谱 系统 美 国 DioneX公司 DX一500型离 子色谱仪 ,IonPacAG4A~SC保护柱 ,IonPacAS4A—SC分析柱。AD20型吸光度检测器与 ED40型电化学检测器(电导检测方式)串联使用。ASRS—I型阴离子 自身再生抑制器(外接水方式),工作电流300mA。淋洗液依次通过 AD20型吸光度检测器、ASRS—I型阴离子 自身再生抑制器 、ED40型电化学检测器 ,流速为1.0mIJmin。进样量 5O L。仪器控制与数据采集均由PeakNet色谱工作站完成。
 
2.2色谱 条 件 采用 梯 度 淋 洗方 式 :淋 洗液 A 为 1.Ommol/LN.a2CO:溶液,淋洗液 B为 12.5mmol/LNa~CO,溶液。采用电导和波长切换 一紫外方式同时进行检测。系统运行程序如下:0~4.50rain,淋洗液 A100%,淋洗液 BO%,检测波长 190nm;4.50—5.50mmn,淋洗液 A由 100%降为 0%,淋洗液 B由O%升为 100%,检测波 长 190nm;5.50~6.00min,淋洗液 AO%,淋洗液 B100%,检 测波长 190nm;6.00—28.00rain,淋洗液 A0%,淋洗 液 B100% ,检 测 波 长 206nm;28.10—40.00min,淋 洗 液A100%,淋洗液 B0%,检测波长 190nm。当程序运行至6.00min、检测波长 由 190nm切换到 206nm时 ,检测 器吸光度抑制为“零”,以保持基线平稳。保留时间定性 ,峰面积定量。
 
3操作步骤
量取 30.OmL葡萄酒样品,放入小烧杯中,水浴加热除去乙醇 ,然后 用水 稀释 ,定容 至 50mL。所有 样 品稀 释液经0.2 m滤膜后进样测定 。各种分析物的保 留时间大致 为:甜蜜素 4min(电导检测方式)、糖精钠 19min(电导检测方式)、英轩柠檬酸
测量柠檬酸
 
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